Desarrollos analíticos basados en técnicas en flujo, extracción en fase sólida y técnicas espectroscópicas para el análisis de alimentos

Abstract

El análisis de alimentos requiere el desarrollo e implementación de diversos procedimientos que permitan evaluar no solo sus características y propiedades, sino también su inocuidad. Por otro lado, el avance de la sociedad ha traído consigo nuevos desafíos relacionados con la aparición de nuevos alimentos, manipulación fraudulenta de los mismos y legislación cada vez más rigurosa. En este sentido, la Química Analítica es considerada una de las herramientas fundamentales para llevar a cabo el análisis de los alimentos, capaz de desarrollar nuevos y mejores métodos de análisis, simples, versátiles, sensibles, fáciles de operar y de bajo costo. La primera etapa de esta tesis consta de dos trabajos en los cuales se desarrollaron dos métodos automáticos de análisis para llevar a cabo la determinación de contaminantes (clorhidrato de clenbuterol, 2,4-diaminotolueno y 4,4'-metilendianilina) mediante absorción molecular UV-Vis, previa extracción y preconcentración de los mismos. En ambos casos, se recurrió a una reacción de derivatización en la cual se produce la formación de azocompuestos, para incrementar la selectividad y sensibilidad de los métodos propuestos. Ambos métodos fueron aplicados a muestras de alimentos con resultados satisfactorios. En la segunda etapa de la Tesis se plantearon dos estrategias analíticas con detección fluorescente basadas en la interacción entre la glibenclamida, un fármaco hipoglucemiante, y la cafeína. Se advirtió una disminución en la intensidad de fluorescencia de la glibenclamida en presencia de altas concentraciones de cafeína Por ello, en el primer trabajo de esta etapa, se desarrolló un método analítico automático, con separación cromatográfica, para la determinación de glibenclamida en bebidas energizantes, teniendo en cuenta que la presencia de la misma en estas bebidas tiene fines delictivos. En el segundo trabajo, se desarrolló un sensor químico para la cuantificación de cafeína en bebidas de té, café y energizantes, basado en el efecto de filtro interno que el analito tiene sobre la glibenclamida (fluorofóro). Los resultados obtenidos por este método mostraron una estrecha concordancia con los obtenidos mediante el método de referencia. Los métodos analíticos desarrollados durante esta Tesis Doctoral constituyen una interesante alternativa para la cuantificación de compuestos de interés en matrices alimenticias, presentando como ventaja principal la simplificación, y miniaturización de los procedimientos propuestos.

Food analysis requires the development and implementation of various procedures that contribute to evaluate not only its characteristics and properties, but also its safety. On the other hand, the progress of society has brought with it new challenges related to the appearance of new foods, their fraudulent manipulation and increasingly rigorous legislation. In this sense, Analytical Chemistry is considered one of the fundamental tools to perform food analysis, capable of developing new and better analysis methods that are simple, versatile, sensitive, easy to operate and low cost. The first stage of this thesis consists of two works in which two automatic analysis methods were developed to perform the determination of contaminants (clenbuterol hydrochloride, 2,4-diaminotoluene and 4,4'-methylenedianiline) by UV-Vis molecular absorption, prior to their extraction and preconcentration. In both cases, a derivatization reaction was used, in which the formation of azo compounds occurs, to increase the selectivity and sensitivity of the proposed methods. Both methods were applied to food samples with satisfactory results. In the second stage of the Thesis, two analytical strategies with fluorescent detection based on the interaction between glibenclamide, a hypoglycemic drug, and caffeine were proposed. A decrease in the fluorescence intensity of glibenclamide was observed in the presence of high concentrations of caffeine. Therefore, in the first work of this stage, an automatic analytical method was developed, with chromatographic separation, for the determination of glibenclamide in energy drinks. The presence of glibenclamide in these drinks has criminal purposes. In the second work, a chemical sensor was developed for the quantification of caffeine in tea, coffee and energy drinks, based on the internal filter effect that the analyte has on glibenclamide (fluorophore). The results obtained by this method showed a close agreement with those obtained by the reference method. The analytical methods developed during this Doctoral Thesis constitute an interesting alternative for the quantification of the compounds of interest in food matrices, presenting as main advantage the simplification and miniaturization of the proposed procedures.