Impresión 3D aplicada al desarrollo de productos nutracéuticos a base de oleogeles

Abstract

Dentro de las denominadas tecnologías emergentes aplicadas a alimentos, la impresión 3D se ha consolidado como una de las herramientas más prometedoras para la elaboración de productos personalizados con características específicas. Esta tecnología permite fabricar alimentos a medida, adaptados a las necesidades o preferencias de los consumidores, posibilitando el desarrollo de geometrías complejas y el control preciso de la cantidad de nutrientes incorporados. Este nivel de personalización resulta difícil de alcanzar mediante los métodos tradicionales de producción, cuya flexibilidad es limitada, especialmente cuando se busca incorporar ingredientes funcionales o regular su dosificación, lo que puede derivar en ingestas insuficientes o excesivas. En este contexto, el objetivo general de la presente Tesis es estudiar el desarrollo de productos nutracéuticos a base de oleogeles de monoglicéridos mediante impresión 3D por extrusión. En el Capítulo 1 se presenta una introducción general al tema de estudio, destacando la importancia de los nutracéuticos en el tratamiento y la prevención de enfermedades, los desafíos asociados a la incorporación y liberación de compuestos bioactivos lipofílicos, y el potencial de la impresión 3D para dar respuesta a estas limitaciones. Además, se incluye una revisión bibliográfica sobre oleogeles y bigeles y sus aplicaciones recientes en impresión 3D, junto con una descripción de las principales tecnologías de impresión utilizadas en el sector alimentario. En el Capítulo 2 se describen los materiales y métodos utilizados a lo largo del desarrollo de la Tesis. El Capítulo 3 presenta ensayos exploratorios centrados en la formulación de oleogeles de monoglicéridos enriquecidos con fitoesteroles y en la selección de la tinta óptima para la impresión 3D por extrusión de nutracéuticos de administración oral. El objetivo del Capítulo 4 es evaluar el efecto de los parámetros de impresión —caudal de material extruido, velocidad de desplazamiento del extrusor y temperatura de la plataforma de construcción— sobre las propiedades estructurales y mecánicas de los sólidos impresos, utilizando como tinta la formulación óptima seleccionada. En el Capítulo 5 se correlacionan las propiedades reológicas de diferentes formulaciones de oleogel con su capacidad de impresión, construyendo un mapa operativo que integra viscosidad y temperatura de gelificación. En el Capítulo 6 se modela numéricamente la evolución de la temperatura del material durante el proceso de impresión, con el fin de comprender cómo los parámetros operativos afectan su solidificación capa a capa, y por ende las propiedades finales del material. Se estudia el efecto de la geometría, la velocidad de desplazamiento del extrusor, la temperatura inicial de la tinta, la temperatura de la plataforma y la temperatura ambiente. El Capítulo 7 aborda la digestión in vitro y la bioaccesibilidad de los fitoesteroles en tres matrices —una mezcla no estructurada de aceite y fitoesteroles, un nutracéutico impreso y un nutracéutico fabricado por moldeo, ambos formulados a partir de oleogeles de monoglicéridos— con el objetivo de analizar el efecto de esta tecnología de fabricación sobre la disponibilidad del principio bioactivo. En el Capítulo 8 se estudia la formulación de bigeles enriquecidos con polvo de remolacha como tintas alternativas para impresión 3D por extrusión, con el objeto de desarrollar sistemas que permitan la incorporación de compuestos bioactivos hidrosolubles y liposolubles. Finalmente, en el Capítulo 9 se presentan las conclusiones generales y las perspectivas futuras del trabajo, integrando los resultados de las etapas de formulación, caracterización, impresión y digestión, y proponiendo nuevas líneas para continuar avanzando en el desarrollo de matrices nutracéuticas impresas.

Among the so-called emerging technologies applied to food, 3D printing has become one of the most promising tools for the production of customized products with specific characteristics. This technology enables the fabrication of tailor-made foods adapted to consumers’ needs or preferences, allowing the design of complex geometries and precise control over the amount of incorporated nutrients. Such a level of personalization is difficult to achieve using conventional production methods, whose flexibility is limited, particularly when functional ingredients must be incorporated or their dosage regulated, which may result in insufficient or excessive intake. In this context, the general objective of this Thesis is to study the development of nutraceutical products based on monoglyceride oleogels using extrusion-based 3D printing. Chapter 1 presents a general introduction to the topic, highlighting the importance of nutraceuticals in the prevention and treatment of diseases, the challenges associated with the incorporation and release of lipophilic bioactive compounds, and the potential of 3D printing to address these limitations. In addition, a literature review on oleogels and bigels and their recent applications in 3D printing is included, together with a description of the main printing technologies used in the food sector. Chapter 2 describes the materials and methods used throughout the development of the Thesis. Chapter 3 presents exploratory studies focused on the formulation of monoglyceride oleogels enriched with phytosterols and on the selection of the optimal ink for extrusion- based 3D printing of oral nutraceuticals. The aim of Chapter 4 is to evaluate the effect of printing parameters —extruded material flow rate, printhead travel speed, and build platform temperature— on the structural and mechanical properties of the printed structures, using the selected optimal formulation as printing ink. In Chapter 5, the rheological properties of different oleogel formulations are correlated with their printability, leading to the construction of an operational map integrating viscosity and gelation temperature. Chapter 6 numerically models the evolution of the material temperature during the printing process, to understand how operating parameters affect the thermal behavior of the printed nutraceutical and, consequently, its layer-by-layer solidification. The effects of geometry, printhead travel speed, initial ink temperature, build platform temperature, and ambient temperature are analyzed. Chapter 7 addresses in vitro digestion and the bioaccessibility of phytosterols in three matrices —a non-structured mixture of oil and phytosterols, a printed nutraceutical, and a molded nutraceutical, both formulated from monoglyceride oleogels— with the aim of analyzing the effect of the manufacturing technology on the availability of the bioactive compound. Chapter 8 focuses on the formulation of bigels enriched with beetroot powder as alternative inks suitable for extrusion-based 3D printing, with the objective of developing systems that allow the incorporation of both hydrophilic and lipophilic bioactive compounds. Finally, Chapter 9 presents the general conclusions and future perspectives of the work, integrating the results from the formulation, characterization, printing, and digestion stages, and proposing new research lines to further advance the development of printed nutraceutical matrices.